一、設備簡介及技術優(yōu)勢
超重力動態(tài)液膜式連續(xù)化反應器由青島天惠辰科技有限公司聯(lián)合青島科技大學及青島帝威精工機電有限公司共同研發(fā)而成,其結構如圖1所示,屬于國內首臺套,該產(chǎn)品擁有3項國家專利支撐。該套裝置主要是設計了具有獨特結構的組合槳葉,在高速旋轉的條件下(1400r/min)將待反應的多相物料進行高效混合并剪切(阻止包漿對反應收率的影響),然后在超重力作用下在反應器壁面形成薄膜進行高效傳熱。
圖1 超重力動態(tài)液膜式連續(xù)化反應器
該連續(xù)化反應器具有如下的特點:
(1)適用于固-液、液-液以及有氣體產(chǎn)生的反應,尤其是適用于產(chǎn)品為固相或者是粘稠性液體的反應情況。也可以適用于反應蒸餾,例如鹽酸羥胺的合成。
(2)獨特的集裝式機械密封,機封拆裝方便,可用于3Mpa,280℃的反應。
(3)操作彈性好,混合效果好,可自主控制進料流量和物料的停留時間;
(4)多段式獨立的傳熱裝置設計,便于連續(xù)化設備對反應溫度的分段精準控制。
(5)轉速高,可以達到1400r/min,在離心力和刮板的作用下,可以處理粘稠性的物料。另外可以方便地調整轉速,有助于實驗條件優(yōu)化。
(6)操作可視化,側面配備視鏡,可以實時觀測反應的現(xiàn)象。
二、應用案例
(1)該設備開發(fā)完成后首先進行了5-硝基苯并咪唑酮的合成反應,屬于固體顆粒漿料參加的固-液硝化反應,產(chǎn)品屬于高粘度流體,流動性差。其現(xiàn)場實驗裝置如圖2所示,得到了非常好的反應效果,產(chǎn)品純度檢測結果可達99.4%,高于傳統(tǒng)的動態(tài)管式反應器。
圖2 5-硝基苯并咪唑酮的實驗過程
(2)基于氨基安替比林亞硝化的連續(xù)化工藝應用。該反應原料是液體,產(chǎn)品是固體,屬于液-液反應并產(chǎn)生固體的強放熱硝化反應。反應生成的亞硝酸在高溫時分解,有副產(chǎn)物氮氧化物氣體逸出。采用新型的超重力液膜反應器可以通過反應器設置的氣體出口,將產(chǎn)生的氮氧化物氣體在大于設定的壓力情況下排出,經(jīng)過密閉系統(tǒng)后進入到反應器入口處進行閉路循環(huán)使用,解決了反應常規(guī)的氣體排放引發(fā)的環(huán)保問題,并保證了反應收率。其在現(xiàn)場實驗時的裝置如圖3所示。
圖3 用于液-液硝化反應的超重力動態(tài)液膜式連續(xù)化反應器
(3)在山東東岳氟硅材料有限公司完成氣-液-固三相連續(xù)化驗證實驗,實驗設備與流程示意圖如下圖所示。
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